X射線(xiàn)熒光光譜儀—樣品制備粉末壓片法

X射線(xiàn)熒光光譜儀粉末樣品主要有兩種方法：粉末壓片法和熔融法。這一篇主要介紹粉末壓片法。粉末壓片法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單、快速、經(jīng)濟，在分析工作量大時(shí)應用廣泛，也常用于痕量元素的分析。

粉末壓片制樣法主要分三步：干燥和焙燒；混合和研磨；壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、用粘結劑襯底和鑲邊等方法。

當樣品本身的粘結力較小時(shí)，選擇一種合適的粘結劑很重要。

常用的粘結劑有：硼酸、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、淀粉等。

粘結劑的加入量一般為樣品的10 ~50％，過(guò)多會(huì )影響輕元素的檢出限。粘結劑的加入會(huì )使分析線(xiàn)強度下降，如果粘結劑顆粒度較大，還會(huì )引入顆粒度效應。

一般樣品需粉碎至 74μm以下(通過(guò) 200目篩子)，可以達到 20μ m左右，來(lái)減少甚至消除粒度效應，可用瑪瑙或碳化鎢研缽人工研磨，現在較多使用機械振動(dòng)磨或球磨機，效率高。

壓樣設備常見(jiàn)的有手動(dòng)或電動(dòng)液壓機，粉末樣品裝入鋁杯或鋁環(huán)(或塑料環(huán)，鋼環(huán))中，在相應的模具中加壓成型。常用壓力：30噸，20噸。對于非常細并且特別粘的樣品，可以適當降低壓力，比如10噸。對于鐵合金，可以適當提高壓力，比如40噸。保壓時(shí)間常用20s，一般不低于10s，延長(cháng)時(shí)間，可以略微改善樣品壓片效果，長(cháng)不超過(guò)60s。

1）塑料環(huán)壓片

2）鋁環(huán)壓片

3）鋼環(huán)壓片

原創(chuàng )作者：深圳華普通用科技有限公司